“好啊。”许秋回复道。
他心想平常都是他主动找学姐请教的,今天学姐怎么这么热情,不过也没太过在意。
闲聊了一会儿,两人穿好实验服,开始工作。
【检测到旋涂技能,是否进行记录?】
“记录。”
“系统,之后遇到与实验相关的技能,可以自动记录吗?”
【可以。】
…………
“旋涂操作主要用到的仪器是匀胶机。
首先在基片上滴加溶液,然后利用匀胶机使基片高速旋转,在离心力的作用下,溶液被迅速甩开,溶液中的溶剂挥发,最终形成均匀的固体薄膜。
通常,用旋涂法制备得到薄膜的厚度,在几纳米到几百纳米之间。
我们实验室现在有两台匀胶机,一台在手套箱内,一台在手套箱外。
今天教你三种溶液的旋涂方法,分别是PEDOT、氧化锌和有效层溶液。
首先是PEDOT,旋涂时要注意……”
陈婉清介绍完毕后,说道:“原理和操作方法就是这样子,你还有什么问题吗?”
“没问题,我都明白了。”许秋道。
“好……那我回去啦,今天下午的时间,应该只够涂好PEDOT和氧化锌,有效层的话等周日再说吧。”陈婉清道。
“嗯嗯。”许秋点点头。
他感觉学姐有点奇怪,今天她怎么了?
算了,不想了,做实验要紧。
…………
这几天通过阅读文献,许秋大致了解了有机太阳能电池器件的结构。
通常分为正常结构和倒置结构两种。
正常结构是玻璃作为基底,上面的ITO作为正极材料,然后用旋涂法制备空穴传输层、有效层,最后通过真空镀膜(蒸镀)手段,制备电子传输层和负极材料。
倒置结构中,首先是玻璃基底,ITO为负极材料,然后用旋涂法制备电子传输层、有效层,最后蒸镀法制备空穴传输层和正极材料。
清洗基片、配制溶液、旋涂、真空镀膜,就是制备有机太阳能电池的四大技能,今天学会旋涂后,就只剩下蒸镀了。
许秋开启辅助系统,进行实验操作。
首先是PEDOT薄膜的制备。
PEDOT是一种水溶性的聚合物材料,具有高的电导率,为了增加它的溶解性,通常须添加一定比例的聚苯乙烯磺酸盐(PSS),因此严格来讲,称之为PEDOT:PSS更为合适。
许秋先用氮气枪吹干24片基片,装入两个培养皿中。
然后将取下盖子的培养皿,放入臭氧发生器中,处理30分钟。
臭氧难以储存,利用臭氧发生器可以将空气中的氧气转化为臭氧。
用臭氧处理基片可以增加其表面的浸润性,使液体在旋涂过程中容易停留在基片上,避免得到带有孔洞的薄膜。
趁着臭氧处理的间隙,许秋从冰箱的冷藏室中拿出装有PEDOT水溶液的试剂瓶,用一次性滴管吸取2毫升左右溶液,并转移至4毫升离心管中。
然后取出一支1毫升的一次性注射器,去掉针头吸满溶液后,在注射器头部加装0.22微米的水相过滤头。
……
“什么味道。”
许秋突然闻到一股淡淡的鱼腥味。
他很快反应过来,应该是臭氧泄露了。
因为臭氧的毒性较低,他也没去专门戴个防毒面具,直接提起一口气,走到臭氧发生器旁边。
先将仪器停掉,然后开始检查。
仪器门关闭的严严实实,仪器后端的橡胶软管也连通着窗户外面。
看起来一切正常,那么气味是怎么散出来的呢?
难道是那里?
许秋心中有了推断,他找到工具箱,从中翻出一卷3M的黑色电工胶布,然后带着胶布返回臭氧发生器。
这时臭氧的味道已经逸散的差不多了。
他绕到仪器后面的软管处,仔细的一段段检查。
果然,有一处橡胶软管因老化而产生了裂纹,而且从断裂痕迹来看,应该是刚断裂不久的。
许秋用胶布将裂纹处粘好。
再次开启仪器,这次闻不到臭氧的味道了。
不过,用胶布粘只是权宜之计,最佳的方法还是更换一根新的橡胶管。
于是,许秋喊道:
“学姐,臭氧发生器的软管裂开了,我现在先用胶布粘住了,之后需要领用一根新的管子。”
“好的,我记下了。”陈婉清道。
解决了这个小麻烦后,许秋待臭氧发生器的倒计时结束后,继续实验。
他将培养皿从仪器中取出,用镊子夹取一片基片,将基片放在匀胶机的平台上。
平台下面有一小孔,连接着真空泵,用来确保在高速旋转过程中,基片不会移动。
他设定好匀胶机的参数,转速是3000转每分钟,旋转时间设为60秒。
然后用针筒挤出约0.1毫升的PEDOT溶液到基片中央,再用过滤头的末端拖动液面,使溶液覆盖满整个基片。
接着按下启动键,匀胶机自动开启真空泵,并按照预设的参数运行,待平台完全停止转动后,自动关闭真空泵。
又是一个类似于超声波清洗仪的傻瓜式机器。
许秋用镊子夹起旋涂好的基片,仔细检查,发现旋涂的非常完美,蓝紫色的薄膜覆盖了整个基片,而且薄膜表面光滑,没有孔洞。
将基片放回原培养皿,继续夹起下一片。
重复旋涂12次后,11片完美,仅有一片略有瑕疵,只涂上了四分之三的面积。
许秋将有瑕疵的那片丢入旧基片盒子中。
接下来,是热退火步骤。
对于PEDOT:PSS薄膜来说,退火的主要作用是除掉其中残留的水分,所以只需要温度比水的沸点稍高即可。
许秋将旋涂好的基片连带着培养皿,置于设定温度为130摄氏度的加热台上,然后按下秒表进行计时。
一般需要30分钟以上。
等待时间较长,许秋回到办公桌,打算喝口水,休息一会儿。
突然,旁边的学姐冷不丁的问了一句:“许秋,你对未来有什么打算呀?”
许秋差点把喝到嘴里的水喷出来。
第十七章 反问
见许秋的表情不大对,陈婉清也意识到自己刚才说的话可能有歧义,便赶紧补充道:
“我是说科研方面的。”
许秋心中松了一口气,心想:“她应该是魏老师派来打听我保研意愿的吧。”
考虑了一下措辞,他说道:“先要等等看保研结果。魏老师的研究方向我很感兴趣,嗯,学姐也不错,给了我很多帮助。”
“嗯嗯,”陈婉清有些不好意思:“其实我也没有帮你多少啦,基本都是靠你自己的努力。这才不到一周时间,器件的制备过程就掌握了一多半。”
许秋知道他能够提升这么快,很大程度依靠的是辅助系统复制学姐的技能,给他提供实时指导,但肯定不能说出来。
聊天氛围有些尴尬,许秋决定开溜。
他看了眼秒表,还有不到20分钟的倒计时,便说道:
“学姐,退火时间快到了,我先去做实验。”
“好的,去吧。”陈婉清道。
……
许秋来到加热搅拌器旁,观察处于退火状态的基片,上面涂覆的PEDOT:PSS薄膜的颜色,变得更深了,表明大部分的水分已经挥发。
然后查看系统界面,旋涂操作涉及的仪器设备和工具有:臭氧发生器、匀胶机、一次性注射器、镊子、移液枪、加热搅拌器等。
其中臭氧发生器和匀胶机是新增的,熟练度还不高,趁着退火还有十几分钟结束,许秋开始刷熟练度。
因为两种仪器操作相对简单,所以很快刷至四阶。
达到预设的热退火时间后,许秋将加热搅拌器的加热功能关闭,让基片的温度自然降低至室温。
接下来,是旋涂过程的最后一步操作,擦片。
ITO电极在方形基片的边缘处,为了保证最终的电池器件不断路,需要将基片外边缘处的薄膜擦除,使电极露出来。
擦除的深度约0.3厘米,基片边长为2.54厘米,所以最终期望得到的是一个位于基片中心,边长约为1.96厘米的正方形薄膜。
采用的溶剂是无水甲醇,用棉签蘸取少许,然后在薄膜表面稍用力的摩擦,直至电极裸露出来。
许秋小心翼翼的擦片,并没有出现意外,最终获得了11片处理好的ITO/PEDOT基片。
将基片装回培养皿,贴上写有“PEDOT 6.6 XQ”的标签,放置在实验台下方的柜子中。
虽然现在实验室暂时只有许秋一人做实验,不写标签也可以,但是良好的科研习惯要从开始培养。
万一重要的实验样品,因为不写标签被别人当做垃圾丢掉了,那造成的损失可能无法估量。
此外,实验数据、文本资料也是同样重要的。
许秋曾听说隔壁友校的博士生,在毕业前夕丢失了装有实验数据和毕业论文的笔记本电脑。
因为他没有进行数据备份,所以在得知电脑找回无望后,整个人当场就崩溃了,倒在原地,嚎啕大哭。
……
许秋接着进行氧化锌薄膜的制备。
这个制备过程采用的是溶胶凝胶法,之前配置氧化锌预聚体溶液,就是溶胶,然后在旋涂过程中形成凝胶,最后加热生成氧化锌纳米颗粒。
所采用的溶剂,2-甲氧基乙醇具有生殖毒性,因此需要在手套箱中配制溶液,进行旋涂。
虽说不谈剂量,只讲毒性都是耍流氓,但是许秋也不会故意作死,去试试这玩意的毒性到底有多强。
他将经臭氧处理过的基片传送至手套箱中,然后使用一次性注射器吸取氧化锌预聚体溶液,并安装0.22微米聚四氟乙烯过滤头。
放好基片,滴加溶液,启动匀胶机。