上周,陈婉清写了一周的综述,许秋、韩嘉莹改了一周的文章,都没有什么可汇报的。
临近组会结束,魏老师突然说道:“许秋,给大家分享一下你总结的TRPL相关知识,如何?”
虽然是疑问的语气,但并没有拒绝的选项,许秋愣了一下,点头答应:“我需要回实验室取一下PPT文件。”
魏兴思挥了挥手,“好,去吧。”
回216的路上,许秋忍不住在想,会不会是因为周日和和魏老师修改稿件的时候,他顺嘴提了一句“花费了不少时间,把TRPL相关的知识弄明白了”的原因?
当时他的想法是“会哭的孩子有奶吃,你不说老板怎么知道你干活有多努力。”
现在好处没见着,麻烦倒是来了。
‘就当是给魏老师做一次文献汇报了。’许秋自我安慰着。
很快,他带着PPT重返218,开始进行讲解。
许秋总结的内容,其实也不全是TRPL相关的知识,还涉及一些TAS方面的研究内容,也被他打包放在一块了。
中途,魏老师问了他几个问题,比如“电荷复合现象的分类”、“复合过程的时间尺度”、“荧光寿命是不是越长越好”等等,他依次解答。
除了段云外,其他人都认真听着,包括吴菲菲、田晴也都若有所思。
大概过了半个小时,许秋终于全部汇报完毕。
“总结的很好,”魏兴思称赞了一句,随后道:“这部分之后可以主要交给田晴负责,她负责机理方面的研究嘛。”
许秋没有什么异议。‘主要交给田晴负责,不代表他不能学习,相反之后还多了一个可以讨论问题的同伴。’
他总结的TRPL、TAS主要是光学方面,也就是聚合物薄膜方面的理论研究,而田晴之前负责的CELIV、TOF,这些是基于电池器件方面的理论研究? 两者之间侧重点不同? 但本质上都是微观上电荷输运方面的东西。
见许秋和田晴二人都没什么意见,魏兴思继续道:“接下来? 我打算买一台TRPL仪器? 我已经联系过HORIBA公司,国内负责魔都区域分销的邱博士? 你们叫他邱经理也可以,我刚把许秋你的联系方式给他了? 有什么具体的需求你们可以联系。”
“好的。”许秋点头应和? 暗自分析:
魏老师突然要做钙钛矿量子点,一方面可能和他去苏城大学测试有关,因为侯凯华就是做钙钛矿量子点的,两人之间聊了什么? 受到了启发也说不定;
另一方面? TRPL是量子点主要表征仪器之一,再加上一个测量子效率的设备,表征手段就齐全了,据他所知魏老师化学系的朋友孙正那边,就有一台测量子效率的设备。
没想到他当初心血来潮? 投稿时决定尝试往高了投,选择AEM? 到现在居然造成了一系列的连锁反应。
许秋心思浮动间,又听到魏老师的声音:“下学期我的一个博士名额给了许秋? 还有另外一个硕士名额,现在已经确定下来了? 外校保研过来的? 孙沃? 他的毕业设计就在我这边做,等正式开学了就过来。”
魏老师笑了笑,补充了一句:“说起来,孙沃和吴菲菲你是一个学校的,都是华东大学的,每年华东大学那边不少给我们学校推荐学生过来,生源也都还不错,等孙沃过来,吴菲菲你就带着他做钙钛矿。”
“好的,好的。”吴菲菲眼前一亮,盼星星盼月亮,终于把小弟盼来了。
‘难怪魏老师给田晴加了这么多工作,原来是想让她脱离吴菲菲单干,不过,他也给吴菲菲找到了新帮手,这次是正经的硕士研究生,应该不太会像之前程明波那般不靠谱了吧。’
魏兴思继续道:“还有TAS的事情,我找到一位之前我们学校毕业的学生,冯盛东,现在他在瑞典隆德大学做研究,他老板主要做的就是激光相关的光学表征,是一个非常大的组,包括常规的TRPL,TAS,还有太赫兹这些,还可以做低温实验,这几天我正在和冯盛东谈。”
随后,他大手一挥,“好,今天就这样,散会。”
……
解决中饭后,许秋、韩嘉莹、陈婉清乘坐校车到达张疆,而后三人直扑微电子楼。
此前,因为文章、药品的事情各自耽搁了一周多的时间,今天终于来到的久违的张疆实验室。
“啊,这似有若无的有机溶剂味道。”
“真是格外的令人怀念呐。”
“别怀念了,做好防护措施,当心中毒。”
实验计划之前已经提前规划完成,研究方向是许秋、韩嘉莹负责PDI体系,陈婉清负责A-D-A体系。
三人各自独立实验,因为都是从零开始探索新领域,也没什么好教学的,参照文献的条件,莽就是了。
而且都有过做聚合反应的经验,基本上不用担心实验安全问题。
张疆实验室一共有六个通风橱,之前两个用来做有机实验,一个用来做无机实验,一个放旋蒸设备,一个放液相色谱仪,还有一个放离心机。
不过,现在韩嘉莹加入了进来,两个有机的通风橱有些不够用。
“把离心机搬走吧?它好像不需要通风。”
“可以,我们把它放到外面的实验台上,我搬一头,你们两个搬另一头。”
“行,来吧。“
张疆实验室的面积非常大,实验台面积自然同样非常大,完全不用担心使用空间不足的问题,和邯丹实验室形成了鲜明的对比。
随后,他们各自占领一个通风橱,开始实验。
“学姐加油~”
“师兄加油~”
陈婉清实验的难度系数非常高,要从零开始,分十一步合成一个复杂的A-D-A分子。
许秋、韩嘉莹则从简单的PDI分子开始练手。
原材料是苝四甲酸二酐,其分子中央是五个苯环组成的大的共轭稠环,也就是所谓的苝,或者说二萘嵌苯,在苝的上下各连接一个酸酐便是苝四甲酸二酐。
因为它没有什么支链,所以在氯苯、氯仿这样的有机溶剂中溶解度很差。
好在,酸酐基团可以和带侧链得氨基进行缩合反应,从而引入侧链,增加其溶解性。
许秋他们的任务就是用苝四甲酸二酐和各种氨基取代的烷基进行反应,比如3-氨基戊烷,6-氨基十一烷,7-氨基十三烷,2-乙基己胺等等。
两人各自分配了两个体系,许秋的是PDI-2和PDI-5,韩嘉莹的是PDI-6和PDI-EH。
第二百零一章 要你们两个何用(求订阅)
张疆实验室内,韩嘉莹站在金属药品柜边,“师兄,我们反应用的溶剂是咪唑吧,在哪里呢,我怎么找不到?”
许秋正在准备实验用的玻璃仪器,他回忆了一番,说道:“放假前,我好像把它放在试剂柜第二层的左侧了。”
“可第二层不是固体试剂嘛,咪唑是溶剂,应该是液体才对吧?”韩嘉莹疑惑道。
“固体药品也是可以做溶剂的,没记错的话,咪唑应该是国药的包装,100克的小盒子。”许秋道,这个药品之前是他订的,所以还有些印象。
“唔……我找找看,”韩嘉莹一边继续翻找,一边念叨着:“咪唑,咪唑,找到了,还真的是固体哎,熔点是89-91摄氏度。”
“找到就好,”许秋解释道:“虽然咪唑常温下是固态,但只要加热使之熔融就可以变为液态,当做溶剂使用了,这次反应的温度设置为120摄氏度,就是这个原因。”虽然之前把总结实验的任务交给了学妹,但该做的准备工作并没有落下。
随后,许秋严肃道:“在实验前,如果涉及到陌生试剂,都要去MSDS查询一下基本物理性质,比如是否有毒,熔点、沸点这些,以及是否有其他危险性,比如易爆、强氧化、强腐蚀性等,哪怕省事一些查千度百科也行,比如,咪唑就是有一定毒性的,不过它不能挥发,只要不误食就没什么事。”
“嗯嗯,我知道啦。”韩嘉莹小鸡啄米似的点了点头。
两人将玻璃仪器,药品均准备就位后,开始实验。
原料是苝四甲酸二酐和各种胺? 溶剂是咪唑? 都是相对低成本的化工原料。
比如苝四甲酸二酐,25克只要一百多? 许秋直接一次性买了两瓶。
校准过天平后? 他一边小心称量红色的固态粉末状的苝四甲酸二酐,一边吐槽道:“这次每个反应可以投5克原料? 终于不用像之前做聚合反应那般抠抠搜搜,每次只投一两百毫克的反应物了。”
“是呀? ”韩嘉莹在另一台天平前操作? “而且我看反应产率也蛮高的,有90%左右,合成一次应该能用很久吧。”
“要是直接拿来用的话确实能用好久,甚至都能用到毕业了? 毕竟我们做器件配溶液一次只要10毫克左右。”许秋笑了笑道:
“但如果作为原料继续合成下去? 那就不一定了,哪怕每次的产率都有90%,五步反应后的总产率也就只有60%了,何况大部分步骤的产率也无法维持90%以上,有些可能只有不到50%。”
韩嘉莹嗯了一声? 随后道:“对了,师兄? 我们之后做反应后处理,是不是要用液相色谱呀。”
“那当然了? 小分子材料嘛,饶不过‘过柱子’? 也就是液相色谱这一步的。”许秋道。
“好麻烦的说? 之前合成化学实验课上? 最讨厌的实验就是过柱子了。”韩嘉莹道。
陈婉清插了一句:“我们这台液相色谱仪还蛮先进的,魏老师当时买来打算做PDI体系的,花了十万多块呢,不过,没用过几次就吃灰了……”她越说声音越小,显然是想到了之前的一段黑历史。
“十万块?这么贵,应该自动化程度比较高吧。”许秋朝学姐那边瞥了一眼,她的实验进度略慢,比他们慢了一拍。
“对,全自动的,当时魏老师按照他在漂亮国实验室的配制买的,”陈婉清也走到天平旁边,继续道:
“设置好程序它会自己跑,不过在过柱子的过程中人也不能离开,还是挺麻烦的。”
许秋点点头,他把学姐的熟练度复制了过来,液相色谱,只有三阶50%,他又花了些积分升级到了五阶0%。
然后他一心二用,一边继续做实验,一边观看系统影像学习这台液相色谱仪的操作方法。
今天投的反应不似之前做聚合反应那般要求严格。
只需要把两种原料以及溶剂放在一起,找个干净的圆底烧瓶,加热搅拌即可,而且因为溶剂咪唑的沸点很高,在200摄氏度以上,不用搭设回流装置,所以连冷凝管、循环水这些都不需要。
此外,这个反应对物料的比例要求也比较宽松,不用严格遵守1:1,只要其中的胺类试剂过量即可,当然,也必须过量,不然最后反应主产物可能就会有两种,分离起来会比较麻烦。
许秋称量好两种固态试剂,苝四甲酸二酐和咪唑后,将3-氨基戊烷,6-氨基十一烷两种胺类试剂拿到通风橱中。
他们采用的几种胺类,常温下都是液态,而且具有挥发性以及毒性,因此他选择在通风橱中操作,用针筒量体积的方式,估算其质量,直接加入反应瓶中。
由于一个苝四甲酸二酐分子可以和两个胺分子反应,所以许秋把物料比设定为1:2.5,反应时间设定为24小时,可以使两者充分反应。
许秋也没忘提醒学妹:“胺类试剂在通风橱中加,把通风橱的门拉到最下方,防止泄露。”毕竟三人都没有戴防毒面具,普通的一次性活性炭口罩的防护能力比较有限。
“好的。”韩嘉莹也有模学样的操作起来。
……
很快,许秋投好了两个反应。‘感觉这次反应投的好快,就是反应时间要24小时,要是现实中也能像模拟实验室中加速就好了,可惜并不能。’
在启动加热搅拌功能后,随着温度的升高,可以看到圆底烧瓶中的固态物质熔融,红彤彤的,感觉像是在炼制着什么不可名状之物。
又过了一会儿,韩嘉莹的两个反应也完成了,她呼唤道:“师兄,过来帮忙看看,我的反应投的没问题吧。”
“这个肉眼怎么看的出来,”虽然这么说,但许秋还是走了过去,学妹反应容器中的状态和他的差不多,“考考你,这个反应的核心,你觉得是什么?”
“唔……”韩嘉莹思考了一会儿,然后说道:“是物料比吗?”
“没错,只要胺类加过量了,这个反应基本上不会有什么问题的,”许秋看了一眼还在做实验的陈婉清,继续道:“走吧,我们整理一下实验室,然后把实验室碱缸里攒着的玻璃仪器都洗干净。”
“好呀,”韩嘉莹点点头:“那我去整理实验室吧。”
“嗯。”许秋走向水槽,碱缸被他放在了水槽下面的柜子,他先将水龙头打开,又在水流下放了一个盆。
然后将碱缸取出,小心的用长镊子把泡在里面的各种玻璃仪器取出,倒干内部的碱液,然后放到水流下冲洗干净,最后再将各种瓶瓶罐罐转移至超声波清洗仪中。
之后的步骤是洗洁精清洗两轮,自来水清洗一轮,冲洗干净后沥干水分,放入烘箱中烘干。
这样一遍下来,大多数的玻璃仪器都能洗干净,少数清洗不干净的,就用刷子刷一刷丢回碱缸回炉重造,再来一轮,实在洗不干净的,就直接丢弃。
这个清洗过程持续的时间很长,不过占用的是实验闲下来的零散时间,也不急,哪怕一天洗不完也不是很要紧。
……
处理好今天的实验后,三人返回A501休息。
许秋之前把手机留在了办公室,此时有个未接来电。
是个陌生号码,但没有被标记为骚扰电话,他就回拨了过去,很快电话接通。
“喂,你好。”
“你好,我是HORIBA公司销售经理邱贺明,之前魏老师有和我联系,说你们课题组有意向购买一台TRPL仪器,让我联系你,要不我们加个微信具体聊吧,我可以给你发一下,我们公司产品的宣传手册以及报价单。”
“好的,我微信和手机同号。”
“那我就不多打扰你了,再见。”
“拜拜。”