最后一步,也就是接下来要做的,是采用真空镀膜方法,将钙和铝蒸镀至基片上,得到Ca/Al部分。
真空镀膜法,原理是在真空条件下,加热靶材,使之气化,靶材形成的气态分子会在舱体内运动,最终均匀沉积在样品表面,形成薄膜。
我们采用的加热方法有两种,一种是束源炉加热,另一种是钨丝加热。
蒸镀的操作比较繁琐,有很多细节需要注意,所以我来亲自指导你。”
“好的,学姐。”许秋道。
…………
两人做好防护,进入实验室。
许秋先将旋涂好的基片,从手套箱中拿出,然后迅速转移至装有蒸镀装置的手套箱中。
这个手套箱外接有三只橡胶手套,同时只能进入一个人。
于是,许秋进入箱内,学姐则在外面。
箱体内主要有两台大型设备,左边的是蒸镀装置。
蒸镀舱的舱体是由厚重的钢板所制,舱门用轨道连接在舱体上。
许秋将舱门朝右边推开,推着还蛮沉的。
他好奇道:“学姐,这套设备也不便宜吧。”
“整套设备差不多20万吧,包括蒸镀舱、分子泵、循环水系统、总控制台,是找沈羊一家专门做真空设备的公司订做的。
他们公司离这边比较远,所以弄坏的话修起来也麻烦,上次循环水出了故障,他们过来修,路费就要了五千。”陈婉清。
“学姐怎么知道的这么清楚?”许秋疑惑道。
“因为学校要统计实验室的固定资产,价格超过1000元的都要统计上报。实验室虽然是魏老师管,但所有权是归国家的,因为申请的科研经费是国家出的。除非是老板自掏腰包或者企业出钱,那就另说。”陈婉清道。
许秋点点头,开始打量舱体内部。
下面有四个圆柱体形状的炉子,应该是束源炉。
四个束源炉旁边有两个金属平台,每个平台上面都有一块金属板,大概六厘米长,三厘米宽,一厘米厚,金属板通过六角螺丝与平台连接,中间有一定的缝隙。
“学姐,这个是干什么用的?”许秋指着平台问道。
“这个是电流加热装置,将用钨丝制成的篓,放在两个平台间,用金属板压住钨篓两端,通电流对钨篓加热,可达到很高的温度,使其内部靶材气化,进行蒸镀。”陈婉清道。
许秋继续看向舱体,中间部分有一探头状的物体,像个吊灯一样悬挂在束源炉和平台的上方。
学姐顺着许秋的目光看去,主动介绍道:
“这个是晶振装置,探头处装有晶振片,用来实时检测蒸镀的薄膜厚度。它的位置一定不能乱动,因为现在的参数是已经标定过的,如果移动了它的位置,对膜厚的检测结果就不标准了。此外晶振片也是有寿命的,所以需要定期更换晶振片,并重新标定厚度。”
舱体最上面是一块大的圆形金属挡板,以及一个可以旋转的样品台。
“上面这个肯定是样品台了,为什么下面要加装一块金属挡板呢?”许秋问道。
“这块金属挡板叫做样品挡板,当他处于开启状态时,可以有效阻挡气体分子沉积在样品表面。因此,我们可以利用它,控制蒸镀的开始和结束时间,得到精确的厚度。”陈婉清道。
将舱内情况了解完毕后,许秋开始做蒸镀前的准备工作。
两批基片的器件结构不同,需要分两次进行蒸镀。
第一批是正常结构,也就是蒸镀钙和铝。
许秋首先在钨篓中装满99.995%纯度的铝锭,然后让学姐帮忙打开钙束源炉的挡板。
挡板的开关是数控的,需要在手套箱外的总控台操作。
打开挡板后,他取出束源炉内部的陶瓷坩埚,将上次使用后剩余的残渣倒出,再加入两勺新的99.995%纯度的钙粉末。
陶瓷坩埚是特质的,可以至少承受1000摄氏度以上的高温,且十分稳定,不会与靶材反应,产生杂质。
完成后,他让学姐关闭束源炉挡板。
最后,他将一片片基片正面朝下放置在样品支架上,再将样品支架放回样品台。
“学姐,没有问题吧,可以关舱门了吗。”许秋看向陈婉清。
“嗯嗯。”陈婉清点点头。
许秋将舱门从右往左推回原位,然后旋转舱门上下的两个旋钮,直至无法转动为止。
……
许秋离开手套箱,和学姐一同来到总控台,因为剩下的操作主要在总控台完成。
总控台接近两米高,由十几个模块拼接而成,一共有30多个控制按钮。
“旁边有操作说明,严格按照说明来做就行。”陈婉清道。
许秋拿起《真空镀膜仪使用说明》翻看,只有两页A4纸,并没有想象中的多。
他表面上在看说明书,实则在心中查看系统。
系统已经将学姐的技能复制了,可以看到每步操作的细节,所以文字版的说明书意义已然不大。
“我看完了。”许秋道。
“这么快?”陈婉清道:“行,那你来操作吧,有什么问题我会提醒你的。”
第一步是打开循环水系统和空气泵。
前者用来冷却分子泵,而后者用来推动样品挡板。
许秋找到位于总控台后面的循环水装置,按下绿色的启动键,便听到仪器发出嗡鸣声,仔细听的话还有水流声。
然后,他走到空气泵旁边。
空气泵上有一个橙红色的瓶盖大小的开关,需要拉起来,才能启动机器。
许秋试着向上拉,开关却纹丝不动,他也不敢太用力,便说道:
“学姐,怎么弄。”
“用力弄啊。”
“砰!”
第二十一章 真空镀膜(下)
空气泵发出一声巨响,随后传来“咣咣咣”的声响。
许秋吓的一激灵,朝后缩了一下身子。
等了一会儿,他感觉没什么危险,便上前检查空气泵。
“看着没有问题啊。”他向学姐道。
“确实没问题,这是正常情况。现在是发动机在通过曲轴,驱动活塞向储气筒内打气,等到储满气后,就会自动停下。”
陈婉清试图绷住脸上的笑容,但是没有成功,还是笑了出来。
“学姐你是故意的吧。”许秋做出一副愤慨的样子。
“怎么会呢,我是那样的人嘛。”陈婉清笑道。
许秋摇了摇头,回到总控台,继续实验。
他打开总控开关,膜厚仪的数显屏幕亮起。
许秋先检查膜厚仪的参数是否设置正确,包括靶材名称、密度和Z因数等。
膜厚仪的原理并不是直接测量膜厚,而是通过间接法计算得到。
在蒸镀过程中,靶材分子到达晶振片处,会产生电信号,经过拟合计算可将电信号转化为蒸镀速率,最后将速率与时间相乘得到膜厚。
调好膜厚仪后,数显屏幕上显示:
蒸镀材料为钙,速率为0.00埃每秒,膜厚为0.00埃。
同时,许秋观察到总控台上面有两个气压计,可以实时监测蒸镀舱内的压强。
其中一个示数为一个大气压,即1.0E5帕,另外一个则处于未工作状态。
“为什么要安装两个气压计呢?”许秋疑惑道。
“两者的压强测定范围不同,前者约为0.1到10000帕,后者约为十的负六次方到1帕。”陈婉清道,随后又补了一句:
“准备工作都好了,开始抽真空吧。”
许秋点点头,按下机械泵的启动键,同时打开超真空挡板阀,又是一阵轰鸣声传来。
“蒸镀操作的噪音有点大啊。”习惯了之前安静实验环境的许秋,忍不住吐槽道。
“是啊,不过慢慢你就会适应的。”陈婉清道。
机械泵启动后,气压计的示数快速减小。
从1.0E5,迅速变为3.2E4,然后是8.9E3,直至1E3帕左右,下降速度才开始变慢。
过了两分钟左右,压强终于降至20帕以下,许秋关闭超真空挡板阀,打开分子泵。
分子泵的转速要从0逐渐加速至27000r.p.m.后,它才可以正常工作,约需要耗时10分钟。
待分子泵运转平稳后,许秋打开束源炉挡板,然后启动束源炉的升温控制装置。
装置的屏幕上显示有束源炉当前温度和设定温度,分别为27和30摄氏度。
他打开设定界面。
这块屏幕采用的是计算器上那种“日”字型的显示方法,主要用于数字显示,所以显示出来的字母都很抽象。
还好都是常用的单词,许秋花了点时间弄明白每个参数的意义后,手动设定升温程序:
SP1 30
RATE 30
TIME 60
SP2 400
RATE 30
TIME 3
SP3 520
RATE 20
TIME 100
第一阶段,以30摄氏度每分钟的速率升至30摄氏度,等待60分钟;
第二阶段,以30摄氏度每分钟的速率升至400摄氏度,等待3分钟;
第三阶段,以20摄氏度每分钟的速率升至520摄氏度,等待100分钟。
确认无误后,他长按启动键,启动程序。
升温程序需要跑一个多小时。
在此期间,许秋向学姐请教了真空系统的工作原理。