对于这个结果,许秋倒不是很意外,毕竟经过这番优化,实验条件并没发生太大的改变。
效率数据的提升? 单纯只是因为实验次数的增加? 数据波动到更靠近边界的地方罢了。
从统计学上来看,器件效率总体上是呈现正态分布的。理论上,只要实验次数够多,哪怕均值只有7%,也可能波动到8%、9%、10%。当然? 能到9%、10%的概率可能近乎为0,但8%还是有机会的。
话说回来? 就算凭借运气,在模拟实验室中做出来了8%? 也没什么意义。
除非在现实中也能有同样的运气,不然只是镜花水月罢了。
退出模拟实验室? 许秋简单洗漱了一番? 随后到韩嘉莹楼下接上学妹? 绕操场溜达了几圈,随后解决早餐,一同前往材料一楼。
九点三十五分,众人被魏老师召唤到218。
组会正式开始前,魏兴思说道:“这周四我要去一趟欧洲,你们可能也都听说了,持续一个星期的时间,下周回来,主要是去几个地方交流访问。”
“我不在的期间,实验室就交给吴菲菲负责,每天把你们主要所做的工作文字汇总给她,然后统一发送给我,有什么事也可以发微信给我留言。”顿了顿,魏兴思补充了一句:
“还有,如果这期间有国外的电话打进来,记得不要挂断,好,组会开始吧,吴菲菲你先来。”
上周吴菲菲的“氯化钙添加剂”文章已经投出,目标期刊是CC,之后的话她打算重操旧业,写一篇关于“钙钛矿薄膜和单晶的研究进展”的综述,约稿了Wiley的新刊Adv. Sci.。
这个期刊的定位和AM的子刊AEM、AFM差不多,不过定位归定位,现在每年发布的新刊太多,能不能成,最重要的还是要整个学术圈的认可。
不然随便搞几个期刊出来,声称对标CNS顶刊,其他人不买账,也只能自嗨,圈地自萌。
段云的“银纳米线掺杂PVDF基底热电器件”工作基本完成,目前在整理实验数据,打算投Wiley旗下的Small,他之前一篇综述就是发在Small上的。
Small这个期刊还算不错,大类一区TOP,几个小类多为二区,虽然比上比不过AM、AEM,但比下的话比AELM、ACSAMI之流还是强一些的。
田晴现在在和吴菲菲合作“钙钛矿电荷输运机制”的深入研究,目前有了初步的进展。
中途,魏兴思提了一句“钙钛矿量子点”的事情,田晴顾左右而言他,没有正面回应,表达出来的意思就是“我不管,我就是不做”。
魏老师板了板脸,似乎有些不悦,不过最后也没多说什么。
按照许秋现在对他的了解,魏老师那就是色厉内荏,根本奈何不了田晴。
一方面,她只是个硕士生,没法拿文章来卡她;另一方面,人家的父母都是魔都本地人,真的逼急了可以直接喊爹喊妈过来面基。
当然,田晴并不是完全划水,对于她喜欢干的理论研究方面的科研工作,做的还是不错的。
她现在研究生一年级,已经有了一篇文章,之后手上的工作出了成果,还能再添一篇文章,至少也是共一,保守估计也超越了90%以上的同学。
接下来,轮到了孙沃。
他进入课题组三个星期,已经基本上学会了器件制备的整套流程,上周制备了几批锡基钙钛矿的器件。
不过,许秋看到了他的PPT,感觉似乎并不是很顺利的样子……
“效率呢,表格中怎么只列了分子结构?”魏兴思看着投影屏,皱了皱眉。
“没有……效率。”孙沃嗫喏道。
“没有效率,不到1%吗?”魏兴思追问。
“不是,嗯,是,效率都是0。”孙沃低头,有些慌乱道。
“好吧,那就是器件不工作。”魏兴思身子往椅子后面一摊,说道:“吴菲菲,你帮着看了吗,什么原因?”
“嗯……”吴菲菲顿了顿,说道:“薄膜涂出来形貌很差,可能是这个原因导致的。”
“形貌很差,那就不要做器件,先把薄膜做好,什么时候拿到光滑、平整的薄膜,再做器件,”魏兴思轻敲了敲桌子,加重了声音,说道:“知道了吗?”
“知道了。”孙沃、吴菲菲回应。
“好,下一个开始讲吧。”魏兴思淡淡道。
陈婉清看到孙沃的结果,本来内心还有点幸灾乐祸般的小开心,‘终于有个和我一样的难兄难弟了,而且比我还惨,哈哈哈’,可看到魏老师的态度,瞬间萎靡了。
她先是小心翼翼的汇报了上周C4的器件效率,达到了1%以上,又提出了新的实验思路。
魏兴思虽然没什么好脸色,但也没有过多苛难她,只是嗯了几声回应,最后说道:“这个合成路线看着比之前的好,有和许秋讨论过吗?”
得到肯定的答复后,魏兴思点了点头。
最后轮到许秋和韩嘉莹出场,他们分别汇报了上周器件进展。
听到许秋已经达到6.5%左右的效率,魏兴思脸上迅速绽放了笑容,问道:“有没有机会做的更高一些,7%以上?”
“大概率可以。”许秋回应道。
“不错,继续加油。”魏老师点头鼓励,之后当他得知韩嘉莹的体系同样也突破了6%,激动的站了起来,满意道:
“好,很好,这段时间你们就专注优化器件,多做几批试试看,具体的分工你们自己决定就行。”
众人汇报完后,魏兴思坐回办公桌,又切换回了严肃脸,说道:
“最后再强调一次,这周我离开以后,实验室要正常运转起来,等我回来我会检查你们的实验进展的,尤其是田晴,孙沃还有陈婉清。”
说完,他舒了一口气,“吴菲菲,你订饭吧,中午我不吃。”
众人各怀心思的返回216。
对于组会上魏老师的阴晴变化,许秋倒是不难理解。
他主要是怕出国这段时间,组里学生大幅度划水,不干活,所以敲打一下。
其实,像魏兴思这样得年龄的科研工作者,实验成功或是失败早都已经司空见惯。
不至于学生实验失败就气到敲桌子,实验有进展就激动万分,在组会上那些看起来夸张的表情,更多的时候只是用来扮演一个导师的角色罢了。
241 阴差阳错(求订阅)
回到216,许秋前往手套箱配制了两个溶液,基于他的三代8系列以及学妹的B4T系列,即两个最高效率的3D-PDI体系。配制时,溶液浓度提高约4%,他打算采用今天刚制定的溶剂添加剂引入的新策略。
随后,他利用学妹周日留下来的氧化锌预聚体溶液,以及清洗干净的ITO基片,旋涂了20片氧化锌基片,置于200摄氏度加热台上高温退火。
下午,韩嘉莹和陈婉清乘坐校车离开,前往张疆做合成。学妹的主要工作是大批量合成她的第二代B3T/B4T材料,至少要拿到200毫克以上的最终产物;学姐新买的1,3-茚二酮(A单元)还在路上,她打算先把D单元的醛基化反应准备起来,等A单元到了就可以直接进行合成。
一点二十多分,许秋进入实验室,准备做一批器件。
孙沃似乎也有旋涂的想法,不过他看到许秋后,主动将手套箱避让出来。
许秋朝孙沃友善的点点头,将退火完成的氧化锌基片传入手套箱,随后在两瓶溶液中用新策略小心添加DIO,接着轻轻晃动瓶子一分钟,让DIO均匀的分散在溶液中,最后清洗手套箱氛围5分钟,这才再次进入手套箱,开始旋涂。
这次,他直接采用模拟实验室中摸索得到的最佳条件,作为自己的实验条件。
在旋涂的过程中,许秋非常认真专注,试图抓住上次实验时一闪而逝的灵感。
然而,20片器件旋涂完毕,并没有之前灵机一动的感觉出现。
许秋只好无奈的耸耸肩,把这些器件传送到蒸镀舱内,开始蒸镀。
在等待真空度下降的过程,他也没闲着,把学妹带回来的20多个产物和中间产物的样品,各取1毫克左右,装入核磁管,加入氘代氯仿溶解,去老化楼送了一次样,测试核磁共振氢/碳谱。
从老化楼赶回来,他又马不停蹄的继续蒸镀、测试。
最终,这批器件效率最高值达到了7.35%,学妹的体系也达到了6.50%。
看到这个结果? 许秋舒了一口气? 不算出人意料,他也没指望一次性达到模拟实验室中的最高值7.50%? 只要能接近这个数值就好。
毕竟? 这次在模拟实验室中得到的最高值和以往不同,以往可能是几次或者十几次的实验结果中的最高值? 而这次经过反复优化后,是取近百次的实验结果。
看上去是7.50%? 实际上大概是7.30±0.20%。
这次20个器件中只有10个是许秋自己的? 样本数量不算多,结果只要落在7.30%附近就算正常。
……
接下来的两天,许秋又连续做了两批器件,同时他还把那20多个产物和中间产物? 进行元素分析的送样。
这些涉及到分子结构的基础表征测试? 全部中间产物都要进行的;
诸如光吸收、能级测试、显微形貌等针对有效层或者器件的表征手段,就不需要面面俱到了,只要考虑最终产物即可。
一连三天,做了三批器件,许秋终于在现实中重复出了7.48%和6.60%的效率。
他在做实验的时候? 也一直在思考,有没有什么地方可以完善的更好? 尤其是一些现实中难以做到的,而利用模拟实验室可以做到的优化手段。
还真被他发现了一条路子——可以采用模拟实验系统II? 对电池器件的传输层进行优化。
在现实中,针对传输层? 通常的做法是在实验启动前? 做一波探索实验? 确认一组实验条件,固定下来长期使用。
一方面,现实中想要优化传输层,比如更改蒸镀三氧化钼的膜厚,每变换一次条件就要重新蒸镀一次器件,再加上实验数据是会波动的,必须大量的数据才能确认最优条件,实验的时间成本非常高,。
另一方面,传输层对于器件性能的影响不大,确立了一组通用条件后,可能无法在所有体系中发挥100%的效果,但在大多数体系下都能够稳定发挥95%以上的效果,这便足够了,不需要每换一个体系就重新摸索一遍。
但许秋有模拟实验室II,可以完美解决这个问题,数十台蒸镀机器同时工作,完全可以一波就把条件给摸索清楚,而且还不会花费太多的系统积分。
之前没想到这一点,主要原因是开启模拟实验室II之后,有很长一段时间许秋都没有做器件优化工作,此外也是受了思维定势的影响。
现在思路打开了,许秋瞬间发散思维,想到了很多点子:
比如,除了三氧化钼的膜厚优化外,氧化锌的制备条件也可以摸索一番,包括膜厚、退火温度、退火时间以及其他制备工艺。
再比如,可以试一试正结构的器件,虽然大多数情况倒结构的性能更佳,而且许秋经过长期的实验也已经习惯采用倒结构器件,制备起来更加得心应手一些,但不排除有例外出现的可能性。
此外,还有其他科研工作者开发出的一些新型传输层材料,比如PFN、PDIN,已经商用化了,而且也不贵,可以找深城那家光电材料公司购买一些。
金属电极的膜厚倒是不用优化,因为只要膜厚超过一定阈值,确保器件不发生断路,具体厚度并不重要,哪怕蒸镀到1000纳米厚,和100纳米厚也没什么差别,反而可能因为电阻增大了10倍,导致效率降低了0.01%也不是没可能。
当然,电极种类还是要考虑的,常用三种电极,金、银、铝的功函数各不相同。
不过,有之前PCE11时期的探索经验,这方面许秋已经摸索过了,当前体系下最佳的电极是银。
基于这些思路,许秋给模拟实验人员下达了指令:
以现有最优实验条件为基准,优化两种3D-PDI系列电池器件的加工工艺,第一优先级是调控三氧化钼的膜厚,第二优先级是调控氧化锌制备条件,第三优先级是正结构器件的尝试,第四优先级是是引入新型传输层材料(暂时没有材料,处于冻结中)。
“总的来说,这次算的上是阴差阳错,经过连续三天的实操,之前的一闪而逝的灵感没抓到,反而产生新的实验灵感。”许秋自我总结,随后感慨道:
“就是积分消耗有点快啊,每周3000进账,实在是有些捉襟见肘,好在之前有先见之明积攒了不少,暂时还算够用,希望下次权限提升,能够弥补吧。”
……
周三晚上。
因为魏兴思这周四要出国,所以这些天他还是比较忙的,在周一组会后他就基本没怎么管实验室了,一直在忙自己的事情。
现在终于准备妥当,空闲下来,便打算和学生们谈谈心,了解下最近的实验进展。
第一个被点名的是吴菲菲,不过她进去218没多久,大约三分钟后,便从办公室里出来了。
“许秋,魏老师找你。”吴菲菲说道,表情看着还挺开心的。
“好。”许秋点头回应,今天的实验已经完成,也没什么事情干,此时正在看文献,试图从中找点灵感出来。
听到魏老师的召唤指令后,许秋当即放下文献,起身前往218,只是他微微诧异排序,一般第二个是段云才对,不过这也不重要就是了。
“实验怎么样?”魏老师坐在办公桌前,身体靠在转椅靠背上,似乎有些疲惫,懒洋洋道。
“这周连续做了三批器件,基于我的三代8系列以及韩嘉莹的二代B4T系列3D-PDI,目前最高效率……”许秋斟酌了一番,像往常一样留了一手,“分别为7.03%和6.38%,还有进一步提升的空间。”顺便把魏老师接下来可能问的问题也给回答了。
“7%了!”魏兴思眼前一亮,挺直了身子,随后他盯着办公桌上的笔筒,陷入了思索,手指不自觉的开始轻敲桌子。他可不知道许秋藏了一手,如果按照寻常情况考虑,短短三天的时间,器件效率就再次取得突破的几率其实并不大,所以他得到这个消息还是有些意外的。
过了一会儿,魏兴思突然看向许秋,说道:“没记错的话,PDI体系现在的世界纪录,是8%左右吧。”
“是的,目前的最高效率是7.92%,”许秋点头回应,随后详细介绍道:
“是去年刚发表的工作,PDI的三聚体和四聚体,湾位通过乙烯基形成稠环连接,给体材料是PCE10,那篇文章发表在了AM上。”
许秋现在要挑战PDI的效率记录,原记录的文章自然看过很多遍,记得非常清楚,这篇文章还给了他实验灵感,在设计3D-PDI分子时,采用稠环化的灵感来源便是这里。