之前他关停反应后,他将其他的装置均拆下,只留下一个两口烧瓶在油浴锅的上方。
除了能让它快速冷却至室温,还可以让瓶壁上沾的二甲基硅油回到油浴锅中。
二甲基硅油的粘度非常大,如果直接将瓶子拿出来,会淋的到处都是油,要用大量的卫生纸才能处理干净。
因此,必须做这个控油的操作。
确认聚合物溶液温度后,许秋用一次性滴管吸取两口烧瓶中的溶液,将其缓慢滴入甲醇溶液中。
聚合物溶液在接触甲醇的瞬间,产生了蓝色的絮状沉淀。
持续滴加后,甲醇溶液也从无色透明变为了蓝色,这表明有很多产物溶于了甲醇。
因为聚合物的分子量大致呈现正态分布,现在有很多小分子和寡聚物的存在,那么剩下的高分子聚合物的分子量自然就不会高。
果然,这次的反应做的不太行。
许秋也没有太过意外,他换了另一个装有甲醇的杯子,继续滴加聚合物溶液。
十几毫升的溶液,花了五次全部滴加完毕,得到了两杯漂浮着蓝色沉淀物的浑浊液体。
他取来两片滤纸,将它们折叠成漏斗状,分别过滤两杯溶液。
刚开始过滤的时候,溶液滴落速度很快,到后面就变得慢了起来。
在把所有溶液倒完后,许秋在过滤装置上方盖了一张滤纸,将装置放入通风橱中。
预计过滤完成还需要几分钟到十几分钟。
于是,许秋走到旁边的通风橱查看学姐的进度。
她正在把产物的甲苯溶液往甲醇中滴加,快要滴加完毕了。
许秋看到她甲醇溶液的颜色,比他的还要深。
陈婉清听到了动静,问道:
“学弟,你好了?你的产物感觉怎么样?”
“和你的差不多吧。”许秋道。
“哎,”陈婉清叹了口气道:
“这次我们俩估计都要凉凉,不过还是把产物索氏提取看一下吧,然后今天再补投一个反应。”
“行,那我去做准备工作了。”许秋道。
昨天的甲苯还可以继续拿来重蒸,只需要按照顺序搭好装置就可以。
只有四个油浴锅,等下的索氏提取还要占用两个,如果不提前重蒸好甲苯的话,再投反应,油浴锅就不够用了。
想到这里,许秋把四个油浴锅在模拟实验室中再次复制了一遍,然后向陈婉清说道:
“学姐,可以和魏老师申请再买几个油浴锅吗?我感觉现在四个有些不够用。”
“好呀,确实有些少了,等下我给他打电话问下。”陈婉清道。
启动甲苯重蒸装置后,许秋又把今天新领用的玻璃仪器用乙醇溶剂清洗好,放入烘箱中。
……
产物在甲醇中析出、过滤后,就要通过索氏提取对它进一步提纯。
陈婉清拿起索氏提取要用的提取管,介绍道:
“索氏提取用到的是索氏提取器,最早也被叫做脂肪提取器。
这套装置从下到上分别是三角烧瓶、提取管、球形冷凝管三部分,提取管是比较特殊的玻璃仪器,它的两侧分别有虹吸管和连接管。
首先将样品包在滤纸内,放入提取管中,然后在三角烧瓶内加入甲醇、丙酮、正己烷等比例的混合溶剂,最后插入球形冷凝管,接通冷凝水。
加热三角烧瓶,混合溶剂气化,由连接管上升进入冷凝管,凝成液体后滴入提取管,浸提样品中的小分子物质。
待提取管内的混合溶剂液面达到一定高度,溶剂经虹吸管流入提取瓶。
流入提取瓶内的混合溶剂继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。
一般认为提取管内溶液颜色变为无色透明,就表明小分子物质基本除去。”
第八十八章 红海
“我有一个问题,文献中一般都是甲醇、丙酮、正己烷分别提取的,为什么我们用的是混合溶剂呢?”许秋道。
“确实用三种溶剂分别提取会更好一些,”陈婉清道:
“但是需要隔几个小时更换一次,对于我们这种跨校区做实验的人来说比较困难。
考虑到三种溶剂的沸点差别不大都在60-70摄氏度左右,可以形成共沸物,我就索性把它们混合起来提取24小时。”
“还有个问题,我看他们做合成,最后会用氯仿提取聚合物,然后再滴入甲醇中析出,我们要不要也试一试?”许秋道。
“用氯仿做索氏提取,估计要用250毫升以上,氯仿的毒性可不小,而且我还不确定具体的效果,所以我之前都不太敢用。”陈婉清
许秋点点头表示理解,他也在脑海中思考:
假如用氯仿提取,会有慢性中毒的危险,但有几率提升材料的性能,他会不会用呢?
……
还是之后再考虑吧。
将这个问题抛在脑后,许秋开始搭建索氏提取装置。
在1升的三角烧瓶中加入甲醇、丙酮、正己烷各200毫升,放入一枚磁力搅拌子。
然后,将之前过滤得到的产物用滤纸包好,放入提取器中,连接球形冷凝管,接通冷凝水。
最后,将油浴锅温度设置为75摄氏度,开启搅拌。
……
这边装置启动后,那边重蒸甲苯装置的甲苯指示剂也变蓝了。
许秋收集了大约50毫升甲苯,关停重蒸装置,让溶剂蒸馏头中的甲苯慢慢冷却。
接着,他又去验证真空罐的气密性,发现它放置了一上午,仍然具有较高的真空度,这说明真空硅脂密封的效果非常好。
将这个消息告诉学姐,他再次将真空罐抽真空,并充入氮气,放入避光的柜子内保存。
时间已经到中午十二点。
两人结束上午的实验,回到A501,洗完手后,许秋提醒道:
“学姐,要和魏老师说油浴锅的事情。”
“对哦,我差点忘掉。”陈婉清拨通了魏老师的电话。
许秋好奇的看了下她的手机屏幕,她给魏老师的备注是“wei”。
电话接通,她开启免提。
“喂,什么事?”
“张疆实验室这边油浴锅数量有些不太够,我想再买几台。”
“多少钱一台?”
“我还没查……”
“淘宝的话大约四五百一台,”许秋赶忙插话道:
“我们如果连续投反应,需要一台进行重蒸甲苯,一台进行索氏提取,还要一到两台做反应,两个人的话肯定是不够的。”
“行,那就买吧。
设备单价没到一千,不用做固定资产,陈婉清你先付款,付好后跟我讲一声,我把钱转你。
记得让他们开增值税发票,还有付款凭证截图留下,别忘了啊。”
魏老师顿了顿,说道:
“对了,你们实验做的怎么样。”
陈婉清有些心虚,看了看许秋。
许秋则摊摊手。
“我们正在处理昨天的反应,现在还不知道结果,今天打算再投一个反应。”陈婉清避重就轻道。
“好呀,你们两个注意点安全。”
说完,魏老师挂掉了电话。
陈婉清长呼了一口气,说道:
“我没想到他会问实验的情况,一点准备都没有。”
“就实话实说呗,做实验哪有一直成功的?”
打电话过程中,许秋已经在淘宝上搜到了一款评价不错的油浴锅。
他将手机递给陈婉清,说道:
“学姐,你觉得这家怎么样,我看评论都不错。”
陈婉清翻看了一会儿介绍和评论,说道:
“这家看着还行,我们准备买几台啊?”
“四台吧,考虑到我们每个人投两个反应的极端情况,还有段云可能也会用到。”许秋道。
“那就四台吧,你把链接发给我,我和客服聊聊,看看能不能讲讲价。”陈婉清道。
许秋发送链接后,两人向食堂进发。
……
张疆食堂有两层楼,但窗口数量反而比邯丹大食堂的一层都要少。
不过同样的,这边吃饭的学生也比较少。
承包商也不同,这边的菜式比较多,但价格贵了稍许。
许秋打了一份菜饭骨头汤配红烧小排,陈婉清则拿了两素一荤的小碗蒸菜。
找了位置坐下后,陈婉清拿出手机和淘宝客服联络。
“客服说买四台可以优惠,原价一共1800元,优惠200元,不过开票的话要多交6%的钱,所以最后价格是1696元。”
许秋点点头,开发票多交钱也是潜规则了。
见学姐收起了手机,他问道:
“不和魏老师汇报吗?”
“等晚点再说吧。”
“像买这种小型仪器都是我们来垫付钱吗?”
“对的,这种小额的一般是我们自己垫付,然后找魏老师要钱,如果金额大可以当面找他,让他来付钱。
反正谁付都一样的,之后都能报销。”