“和我去一趟领用处，测试TEM需要用到铜网，用来放置样品薄膜的。”
……
领用完，返回实验室。
一盒铜网250块，50个装，平均一个5块钱。
许秋用镊子夹起一个铜网查看。
圆形的铜网，直径大概4毫米，非常小巧，而且很轻薄，稍微一用力就会弯曲。
陈婉清开始介绍操作，与系统影像中的基本一致。
先在干净的玻璃片上旋涂一层厚厚的PEDOT，然后再旋涂一层有效层。
PEDOT要涂的比平常制备器件时的更厚。
接着将玻璃片浸泡到水中。
PEDOT是水溶性的，泡在水中，就会溶解。
上面的有效层不溶于水，当中间层PEDOT溶于水后，有效层薄膜就会与下面的基片分离。
因为薄膜的密度小于水的密度，它就会漂浮在水面上。
大部分的薄膜会蜷缩在一起，有少部分薄膜可以伸展开来，浮在水面上。
最后，用TEM专用的铜网收集伸展开来的薄膜，得到单层薄膜样品。
“学姐，这是你自己想出来的方法吗？”
“当然……不是了，这是我和TEM测试老师那边学来的。”
果然不出所料啊。
……
今天韩嘉莹没来，许秋没有小弟帮忙，只能亲力亲为。
先用低转速旋涂PEDOT，再正常旋涂有效层。
陈婉清取出几个一次性PE杯，将杯子拦腰剪开，留下浅浅的底部，然后每个杯子中加入一半容积的去离子水。
因为TEM测试的是给体/受体共混薄膜的形貌，不需要测试单独聚合物薄膜的样品，所以样品数量不多，只有八个样品。
为了防止意外，每种还是要多做一个备份，因此一共要准备十六个样品。
像TEM这样的设备，测试费用还是比较贵的，有的是按照测试时长算钱，也有的是按照样品个数。
化学系的这台是按照样品测试时长计算的。
学校里内部的测试价格相对较低，要是再外面专门的测试中心进行测试，可能三四个样品就要几千块的测试费。
因此，一般导师都是在学生在确定能出成果，或者其他必须测试的情况下，才会允许他们测TEM。
除非是那种科研经费多的花不完的课题组，那就另当别论。
……
许秋将一片片玻璃基片正面朝上，小心放入PE杯中，然后在PE杯外侧用记号笔做好标记。
基片入水后，很快有了变化。
薄膜的边角处最先遇到水，朝上翻卷了起来。
过了一分钟，大多数的薄膜都已经脱离了基片，飘在水面上。
但是最大的那块薄膜，蜷缩在了一起。
许秋用尖头镊子挑动蜷缩的薄膜。
要是能把薄膜挑平，那自然皆大欢喜。
如若不能挑平，也没有关系。
因为挑动过程中会产生薄膜碎片，如果碎片是平整的话，也可以收集。
整张薄膜的面积在5平方厘米以上，许秋只需要取其中的百分之一便足矣。
当然，理论上是这样的。
实际操作中，难免会出现各种意外。
比如，薄膜怎么挑都挑不平，做好样品的铜网没夹住掉了，收集了样品发现不是一层薄膜。
间间断断，许秋和陈婉清总共花费了三四个小时，才完成了全部样品。
最后，两人将带有样品的铜网收集到一次性离心管中。
保持离心管的盖子打开，放置一晚上，使铜网上的水分完全挥发，才能用于测试。
第一百二十一章 独特的纤维状结构
第二天早上，许秋和陈婉清两人带着样品，前往老化学楼。
进入房间，就能看到一台仪器摆在正中央，想必就是透射电子显微镜TEM了。
从外观上来看，这台TEM和材一的扫描电子显微镜差不太多，都是一大坨的金属，外加上一台操作电脑。
从原理上来讲，TEM和光学显微镜差不多，只不过一个是用电子成像，一个是用光成像。
像TEM这种价格在七八位数的精密仪器，是由专门的老师负责测试的。
见到二人，测试员说道：
“是网上预约的对吧，什么样品？”
“聚合物薄膜，已经做好在铜网上了。”
说完，陈婉清将一号样品取出。
测试员用镊子夹起样品铜网看了眼，说道：
“这种样品的话，可以直接测试。”
他将铜网装在一个棍状的样品托中，然后把样品托放入TEM仪器中。
操作控制台，加液氮冷却，抽真空。
几分钟后，真空度达标，开始测试。
屏幕上实时显示着图像，最开始的放大倍数并不大。
测试员操作摇杆，移动镜头，将视野移动到铜网上，可以观察到网格状。
再次移动镜头，找到铜网上的有效层薄膜。
最后，他挑了一块平整的地方。
“拍这里？”
“好。”
得到指令，测试员开始放大图像。
许秋看到屏幕上的比例尺从1微米到500纳米，再到200纳米，最后缩小到5纳米。
测试员每放大一次图像，便拍一两张照片。
拍完一组照片后，他又将图像重新缩小至初始状态，换了另一处平整的薄膜。
再次重复一遍，又得到一组照片。
“换样品吗？”
“好。”
这个一号样品是学姐的体系。
拍出来的TEM图像，就和当年黑白电视没信号时的雪花图案差不多。
其实，有机光伏中，大多数有效层的TEM的图像都是这样的，主要是因为聚合物给体材料的弱结晶性。
它在共混薄膜中与受体材料PCBM混合的很均匀，没有大的结晶区域。
拿到这样的结果也不算意外。
一到三号都是学姐的样品，得到的图像都大同小异。
许秋比较期待基于他的体系的TEM图像，会不会有所不同呢？
陈婉清本来打算拿四号样品的，却被他制止了，换上了七号样品，打算先测这个。
七号样品是P2FBT4T-2OD:PC[70]BM，也就是基于目前最优体系的有效层薄膜，效率能上10%的那个。
装样品、加液氮冷却、抽真空、等待。
测试员开始测试。
同样也是拍了两组图像。
得到的TEM图案，和学姐的样品图案完全不同。
图案非常漂亮，不再是雪花状。
而是出现了纤维状的图案，一条条纤维，长度有几十纳米，宽度则有几纳米到十几纳米。
大概率是有着高结晶性的P2FBT4T-2OD分子形成的聚集相，可以归因为聚合物给体的高结晶性。
这和之前差示扫描量热分析DSC的结果吻合。
假如之后光源GIWAXS的结果也能表明其具有高结晶性，数据的一致性就非常好。
之后，又测试了剩余的四组样品，均表现出与七号样品类似的纤维状结构。
测试非常顺利，之前准备的八个备用样品没有派上用场。
……
离开TEM测试房间。
“学姐，我有个问题。”许秋道:
“首先声明，我不是针对你，而是在说一个普遍现象。”
“说说看呗。”
听到他冷不丁冒出这么一句话，陈婉清也是有些好奇。
“像学姐样品拍出来的TEM图像，和其他人文献中也没多少区别，”许秋道：
“把它们放在一起根本分辨不出，哪张图片对应哪个体系，既然这样，为什么人们还都要拍TEM，而且都还把它的图像放在正文中呢。”
“原来你想说这个，可能是早期TEM能看出一些信息，这个测试传统就延续下来了吧。”陈婉清道：
“你还得感谢这个测试传统，不然你也不会来测，就拿不到刚才拍的漂亮的TEM图案。”
“也是哦。”
正待离开老化学楼，陈婉清停下脚步，说道：
“我去看下测核磁的有没有开门吧，刚好也在这一栋楼，之前来预约，他们说设备故障，需要维修，现在估计已经修好了。”